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技術(shù)文章

美國哈希分光光度計檢驗分為五個部分

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(一)美國哈希分光光度計的檢驗
為保證測試結(jié)果的準確可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度計都應(yīng)該定期進行檢定。國家技術(shù)監(jiān)督局批準頒布了各類紫外、可見及近紅外分光光度計的堅定規(guī)程。我們在驗收儀器時應(yīng)按照儀器說明書及檢驗合同進行驗收。檢定規(guī)程規(guī)定,檢定周期為半年,兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長至一年。下面簡單介紹分光光度計的檢驗方法。
1.波長的準確度
波長準確度是指單色光zui大強度的波長值與波長指示值之差。可以用汞燈較強光譜線253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氫燈(486.13)、氘燈486.00nm的譜線來檢驗。
稀土玻璃如鐠釹玻璃、鈥玻璃在相當(dāng)寬的波長范圍內(nèi)有特征吸收峰。由儀器生產(chǎn)廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7 nm。
如果經(jīng)檢驗儀器的波長準確度不合格,應(yīng)按照儀器說明書進行調(diào)整。
2.穩(wěn)定度
在光電管不受光的條件下,用零點調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點,觀察3min,讀取透射比(透過率)的變化,即為零點穩(wěn)定度。
在光譜范圍兩端向中間靠10nm處,例如721型儀器的370nm和790nm處,調(diào)整零點后,打開光門,使光電管受光,調(diào)節(jié)透過率為95%(數(shù)顯儀器調(diào)至100%)處,觀察3min讀取透過率的變化,即為光電流穩(wěn)定度。
3.投射比正確度
投射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法(可見光區(qū))和標準溶液法。
經(jīng)常使用的使標準溶液法,具體操作為:配置質(zhì)量分數(shù)0.06000/1000(即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g)的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的標準溶液。以0.001mol/LHClO4為參比,以1cm的石英吸收池分別在235、257、313、350nm波長處測定透射比,與表13——4所列標準溶液的標準值比較,根據(jù)儀器級別其差值應(yīng)在0.8%——2.5%之內(nèi)。
表13——4質(zhì)量分數(shù)0.06000/1000 K2Cr2O7溶液的透射比
4.雜散光
不屬于單色器給定波長,由于反射或散射等射到檢測器的光稱為雜散光。雜散光的檢驗是在較短波長下,測定某透過溶液的投射比。根據(jù)美國哈希分光光度計的級別不同,有的T>0.001%,有的到T<0.6%。
光柵式儀器用1cm配套合格的吸收池,在380nm處,以蒸餾水為參比,測定50.0g/L的亞硝酸鈉標準溶液的透射比(透射信號和入射信號之比),即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散光。
5.吸收池的配套性
美國哈希分光光度計在定量工作中,尤其是在紫外光波長測定時,需要對吸收池作校準及配對工作,以消除吸收池的誤差。
配套性檢驗方法是:石英吸收池在220nm處,裝蒸餾水;在350nm處,裝K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。玻璃吸收池在600nm處,裝蒸餾水;在400nm處,裝K2Cr2O7溶液(配法同上);以一個吸收池為參比,調(diào)節(jié)T為100.0%測定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5%的池可配對成一套。
在實際工作中,可采用如下校準方法:在測定波長下,將吸收池磨砂面用鉛筆編號,于干凈的吸收池中裝入測定用溶劑,以其中一個為參比,測定其它吸收池的吸光度,若測定的吸光度為零或兩個吸收池的吸光度相等,即為配對吸光池。若不能配對,可選出吸光度zui小的吸收池為參比,測定其它吸收池的吸光度,求出修正值。測定樣品時,將待測溶液裝入標準過的吸收池中,將測得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測定的真實值。

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